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Études par spectrométrie RMN du 13C de l'avancement de la réaction entre les polymères polyhydroxyliques et l'épichlorhydrine

Domynick Maltais
Pompilia Iapas-Szabo
Hoa Le Tanh
Mircea Alexandru Mateescu
DM

Membre a labase

Domynick Maltais

Résumé de la communication

La réaction à l'épichlorhydrine comme agent bifonctionnel est largement utilisée pour la réticulation des polymères avec des applications industrielles. Il est bien connu le fait que l'épichlorydrine, en plus de former une réticulation via des ponts glycérol de type diether, génère aussi des produits secondaires (du glycérol) ainsi que des "greffons" de type monoéthers de glycérol et de type polyhydroxypropyle sur les chaînes polymériques. Les méthodes existantes permettent de suivre l'avancement de ces réactions de façon indirecte : par volume de gonflement (G. Hollinger, L.Kuniak and R. H. Marchessault, Biopolymers, 13, 879, 1974), dosage chimique de monoether glycerol (L. Kuniak et R. H. Marchessault, Starke, 24, 110, 1972). L'analyse 13C-RMN de gels gonflés dans le D2O çi proposée, est une méthode rapide et directe pour suivre les réactions de l'amidon ou d'autres polymères polyhydroxyliques avec l'épichlorhydrine. Ainsi, diverses poudres d'amidon chimiquement modifié en phase homogène, avec diverses quantités d'épichlorhydrine, ont été analysées par spectroscopie RMN du 13C. La résonance distincte des six carbones de l'amidon fut observée et quatre nouveaux pics attribuables à la formation de monoéthers de glycérol (65.2 ppm) et à la formation de monoéthers et de ponts glycérol (71.8, 73.1, et 74.8 ppm) ont été mis en évidence. Une relation directe entre la surface de ces pics et la quantité d'épichlorhydrine ayant réagit avec l'amidon a pu être établie. Grâce à cette relation, il a été possible, pour les faibles degrés de réticulation, d'évaluer de façon précise la quantité de monoéther de glycérol formée pour diverses poudres et également d'estimer le degré de réticulation. Pour les produits synthétisés avec des quantités plus élevées d'agent de réticulation, l'apparition des greffons de type polyhydroxypropyle mène à une interfèrence des signaux qui rend la quantification moins précise. Certains aspects conformationnels de l'amidon réticulé en fonction du degré de réticulation observés par RMN et par diffraction de rayons-X sont également discutés.

Contexte

Section :
Chimie physique
news icon Domaine de la communication :
Chimie physique
host icon Hôte : Université de Montréal

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Thème du communication :

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