Colloque

Quelques précisions apportées à la technique d’Adamson pour la transformation du carbonate de baryum en cyanure de sodium

L.-P. Bouthillier

R. Soucy

Membre a labase

L.-P. Bouthillier

Résumé du colloque

Dans une lettre adressée à l’éditeur du Journal of American Chemical Society (69 : 2564. 1947), A. W. Adamson décrit un procédé fort simple pour la transformation du carbonate de baryum renfermant du radiocarbone 14 en cyanure de sodium radioactif. L’auteur recommande de chauffer dans une éprouvette un mélange d’hydrazoate de sodium et de carbonate de baryum. Or il est reconnu que la décomposition de l’hydrazoate de sodium peut être explosive quand on chauffe trop rapidement cette substance au-dessus de 305°-310° C. Il est assez surprenant de constater qu’Adamson ne fournit aucune précision en ce qui concerne les conditions de chauffage de la mixture minérale. Les résultats peu encourageants que nous avons obtenus dès nos premiers essais ont suffi pour nous convaincre de la nécessité de contrôler non seulement la température mais aussi le temps de chauffage du mélange de carbonate et d’hydrazoate. Nous avons donc décidé de chauffer dans un bloc métallique le tube à essai et son contenu. A cette fin, nous avons utilisé un cylindre d’aluminium (diamètre : 2.5 po. ; hauteur : 2.5 po.) présentant deux cavités, l’une pour y placer une éprouvette ordinaire (20 ml.) et l’autre, un thermomètre 0°-360° C. Le bloc métallique peut être chauffé électriquement ou à la flamme. Sauf pour ce qui est des conditions de chauffage du tube à essai contenant la mixture minérale, nous avons suivi exactement la technique préconisée par ADAMSON. Nous avons constaté que le mélange de carbonate de baryum et d’hydrazoate de sodium parfaitement desséché peut être chauffé assez rapidement jusqu’à la température de 305° C. sans qu’il se produise d’explosion. Ce n’est que vers 310° C. qu’il apparaît de fines gouttelettes de sodium métallique provenant de la décomposition de l’hydrazoate. A mesure que l’on élève graduellement la température jusqu’à 315° C., on observe le brunissement de la masse minérale. Nous croyons que tout danger d’explosion est passé lorsque tout l’hydrazoate de sodium est complètement transformé en sodium métallique et en nitrure de sodium, cette dernière substance étant particulièrement stable même à haute température. Pour réaliser cette condition, il suffit de chauffer la mixture minérale pendant au moins vingt minutes entre 310° et 315° C. En élevant la température au-dessus de 315° C., on constate généralement que la mixture minérale brunit davantage. Vers 330°-340° C., on peut retirer l’éprouvette du bloc d’aluminium pour la chauffer ensuite directement dans la flamme d’un bec Bunsen jusqu’à la température du rouge sombre. En contrôlant de cette manière le temps de chauffage ainsi que la température de décomposition de l’hydrazoate, nous avons pu obtenir invariablement un rendement élevé en cyanure sans avoir même une seule explosion. Dans le tableau ci-joint figurent les données d'une série d'expériences ainsi que la durée du chauffage que nous recommandons pour chaque intervalle de température. DURÉE DU CHAUFFAGE À DIFFÉRENTES TEMPÉRATURES POUR LA TRANSFORMATION DU CARBONATE DE BARYUM EN CYANURE DE SODIUM INTERVALLES DE TEMPÉRATURE: 21º à 310º C. 310º à 315º C. 315º à 320º C. 320º C. AU ROUGE SOMBRE ROUGE SOMBRE DURÉE TOTALE RENDEMENT EN CYANURE. Durée du chauffage: min. min. min. min. min. min. Expérience no I... 20 20 15 18 60 133 72 Expérience no II... 25 20 12 21 40 118 69 Expérience no III... 20 26 3 39 37 115 85 Expérience no IV... 18 22 10 20 30 100 80 Expérience no V... 22 19 9 16 30 100 83 Expérience no VI... 29 24 2 15 20 90 85 Expérience no VII... 27 28 8 13 10 86 79 Temps recommandé 20 20 10 15 30 95 ..

Contexte

Section :

Chimie

Thème du colloque :

Chimie

Responsables :

L. Berlinguet L. Lortie

Hôte : Université Laval

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