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Deux méthodes de préparation du bromure de méthyle deutéré sont décrites dans la littérature; à certains égards, elles sont peu satisfaisantes. Les auteurs décrivent un nouveau procédé de synthèse, basé sur la dégradation du sel d'argent de l'acide acétique-d3 (2.98 atomes de deutérium par groupement méthyle) sous l'action de brome. Ces deux réactifs, dans des conditions opératoires faciles à réaliser, fournissent le produit désiré en peu de temps et en bons rendements.