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Colloque
Pour la première fois l'oxalate d'éthyle a pu être réduit en éthylène glycol. Le réactif utilisé est l'hydrure de lithium-aluminium, qui a donné des rendements de 75% à 80% calculés d'après la quantité d'oxalate d'éthyle mise en oeuvre. L'éthylène glycol, qu'il était difficile d'isoler à l'état pur dans les conditions de l'opération, a été transformé en l'ester benzoïque correspondant; le rendement final en glycol a été calculé d'après les poids de cet ester. Les résultats obtenus démontrent bien la puissance et la sélectivité de l'hydrure de lithium-aluminium pour l'hydrogénation des groupements carbonyles.
Colloque
La préparation du diéthyloxamate d’éthyle à partir de l’oxalate d’éthyle et de la diéthylamine en quantités équimoléculaires suivant les directions de Wallach demande une ébullition à reflux d’une cinquantaine d’heures. Comme ce composé peut servir de point de départ pour la synthèse générale des acides a-cétonique, une préparation plus rapide a été mise au point. Une pression d’une atmosphère permet de ramener le temps de reflux à quelques heures. Un excès d’une molécule de diéthylamine anhydre permet aussi d’obtenir après un reflux d’une heure et demie à la pression ordinaire un rendement d’environ 88%. L’excès de diéthylamine ne réagit pas …
