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Le glucochloralose est préparé par l'action du chloral anhydre sur le glucose anhydre. La réaction donne deux isomères: l'alpha et le bêta-chloralose; mais les rendements sont faibles et irréguliers. Un complexe de l'alpha-chloralose avec le chloral a été identifié. La présence de ce complexe permet d'expliquer les difficultés de la cristallisation du chloralose ainsi que l'irrégularité des rendements.