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L’électrofilage est un procédé de grand intérêt permettant de préparer des fibres possédant un diamètre de l’ordre du micromètre ou de quelques centaines de nanomètres. Une limite à son utilisation est toutefois le manque de contrôle sur la structure et les propriétés des fibres ainsi produites. Dans ce travail, nous avons caractérisé des fibres électrofilées à partir de mélanges de polystyrène (PS) et de poly(vinyl méthyl éther) (PVME). La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) a montré que les fibres du mélange PS/PVME sont miscibles (une seule transition vitreuse) lorsque préparées dans le benzène, alors qu’une séparation de phases a lieu …