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Nous décrivons une nouvelle synthèse des N-méthyl aminoacides. Celle-ci est effectuée par l'action du mélange hydrure de sodium - iodure de méthyle sur le N-acyl aminoacide. Ce réactif conduit à la N-méthylation quasi complète de la polyleucine et quelques peptides sans donner de sous-produits. Nous proposons son emploi dans la méthylation des peptides pour la détermination de séquences d'acides aminés par la spectrométrie de masse.