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Colloque
Il y a sept ans, les chercheurs de la compagnie Mobil (1) ont découvert une nouvelle famille de silicates mésoporeux préparés à partir du principe de minéralisation de micelles tubulaires formés de tensioactifs auto-assemblés. Leur grande surface spécifique (1000 - 12000 m2/g) et la distribution étroite de la taille des canaux (leur diamètre moyen étant modulable dans une large gamme entre 20 et 100 Angström) en font des tamis moléculaires particulièrement attractifs pour la catalyse hétérogène et les adsorbants. Leur synthèse est cependant délicate et chère due au coût des tensio-actifs et des matériaux de base de synthèse employant des …
Colloque
Due à leur surface spécifique élevée (~1000 m2/g), les matériaux siliciques mésoporeux de la famille des M41S sont utilisés comme support d’ions métalliques en vue d’applications catalytiques. Leurs pores de diamètre ajustables de 20 à 80 leur confère des propriétés de tamis moléculaire modulable. Le contrôle est beaucoup plus délicat à suivre et à réaliser quand il s’agit de savoir si les ions métalliques sont soit inclus dans les murs soit greffés à la surface ou agglomérés dans les canaux sous forme d’oxyde. L’étude de leur environnement local est nécessaire pour caractériser et quantifier les divers sites métalliques et améliorer …
Colloque
La grande surface spécifique (> 1000 m2/g) et la régularité des pores (modulables de 20 à 80 ) des matériaux de types MCM-41 en font des supports idéaux pour les catalyseurs hétérogènes à base de métaux supportés. Ces matériaux sont obtenus par un mécanisme coopératif et de polymérisation d'alkoxydes de silicium et de formation de cristaux liquides structurant leurs canaux monodimensionnels. La "gaine" minérale négativement chargée (groupements silanolato) interagit avec les têtes positivement chargées des molécules amphiphiles de surfactant. Par la suite, le surfactant peut, en principe, être substitué par n'importe quelle entité chimique et, en particulier, par un complexe …
Colloque
Les silicalites au titane TS-1 sont des silicates microporeux cristallisés qui suscitent un grand intérêt dû à leur applications industrielles en catalyse d'oxydation. Le titane, inséré dans le réseau des tétraèdres SiO4 de leur structure adopte une coordination variable entre 4 et 6. Lorsque sa concentration dans le matériau dépasse une certaine limite il se forme du TiO2 inactif. Le but du travail consiste à augmenter la limite d'incorporation du titane dans la S-1 pour améliorer ses propriétés catalytiques. Une étude comparative entre le Ti et le Fe a été entreprise pour mieux comprendre l'effet de la nature du site. …
Colloque
Il y a cinq ans, une nouvelle famille de silicates mésoporeux a été synthétisée par une méthode de minéralisation de cristaux liquides. Après calcination à l'air, les molécules de surfactant formant la structure du cristal liquide sont décomposées, laissant ainsi leurs empreintes dans le solide sous forme de canaux 2D (MCM-41) ou 3D (MCM-48). Ces matériaux possèdent une surface spécifique élevée (~1000 m2/g) et une distribution de diamètres de pore très pointue variant, selon le surfactant et l'additif adéquat, de 20 à 100 Ang. L'incorporation de métaux de transition tel que le fer envisagé ici permet d'ajouter des propriétés catalytiques …
Colloque
Le titane confère aux matrices siliceuses et poreuses des propriétés catalytiques d'oxydation partielle de substrats organiques en présence de l'oxydant propre, H2O2. Dans cette famille, la TS-1 est une zéolite microporeuse dans laquelle nous avons établi que le titane était ségrégué sous forme d'anatase ou incorporé selon deux types de site tétraédrique de substitution du silicium. Ces sites dits ouverts, [Ti(OSi)3(OH)], ou fermés, [Ti(OSi)4] ont été différenciés par leur angle moyen Ti-O-Si en utilisant l'analyse de diffusion multiple des structures fines étendues d'absorption des rayons X (EXAFS). Ici, nous montrons que la région proche du seuil d'absorption (XANES) est caractéristique …
Colloque
Nous avons récemment mis en oeuvre une nouvelle méthode d'analyse des données d'absorption X permettant le calcul d'angles et de distances interatomiques dans les milieux amorphes. Il s'agit de tenir compte des termes de diffusion multiple intervenant dans le signal de structure fine (EXAFS) se formant de 40 à 1000 eV au-dessus du seuil d'absorption d'un atome particulier. Nous avons testé cette méthode au seuil K du silicium et du titane dans un gel de silice SiO2 et un verre de titane, TiO2-SiO2, tous deux amorphes. Les mesures ont été prises à Tsukuba sur le synchrotron japonais. Le signal théorique …
Colloque
La structure de sites actifs ou de dépôt en monocouche sur oxyde est particulièrement difficile à obtenir malgré l'intérêt fondamental à les classer et les relier aux propriétés physico-chimiques et catalytiques. L'absence de structure à longue distance et la dilution importante impose le choix de la technique de caractérisation: l'absorption des rayons-X par analyse des solides (XANES) et de la structure fine lointaine (EXAFS). Ces spectroscopies sont en première de caractériser le mode de liaison de ions Ti(IV) greffé sur silice à partir de leurs alkoxydes et de suivre l'évolution de la structure de surface en fonction de divers prétraitements …
Colloque
La préparation est une étape primordiale de l'élaboration des catalyseurs hétérogènes à base de métaux supportés sur oxydes. Le chrome est très intéressant; c'est un métal catalytiquement actif pour la déshydrogénation, la polymérisation et l'oxydation. Son activité dépend de la nature du dépôt et de l'oxyde support utilisé. Cette étude porte donc sur le mécanisme de déposition et le contrôle de la nature du dépôt du chrome sur silice. Dans son degré d'oxydation (III), ce métal forme des complexes iontères fortement hydratés. Le dépôt de chrome sur une silice amorphe de grande surface spécifique, se réalise en deux étapes; l'une …
